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熔点仪的操作和注意事项
更新时间:2022-05-25   点击次数:916次

熔点仪的操作和注意事项

        熔点测定是鉴别物质性质的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业和制药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料等有机晶体物质的bi备仪器。其操作规范和注意使用可以提高仪器的使用寿命。
        
        操作步骤:
        
         1、打开电源开关,稳定20分钟。此时保温灯和初熔灯亮,仪表向右转动,初温50℃左右。
        
         2、通过拨盘设置启动温度,通过启动温度按键输入温度,预设灯亮。
        
         3. 选择加热速率并将波段开关调节到所需位置。
        
         4. 预设灯熄灭时,设定初始温度,即可插入样品毛细管。此时仪表基本指向零,初熔灯熄灭。
        
         5、调零,使仪表*归零。
        
         6、按下加热键,加热指示灯亮(注意!忘记插入装有样品的毛细管,按下加热键,读数屏幕上会出现随机数字提示您更正)。
        
         7. 几分钟后,初熔灯先闪烁,然后出现终熔读数。要知道初始熔化读数,请按初始熔化按钮。
        
         8、只要不切断电源,上述读数值将一直保持到下一个样品测量。
        
        防范措施:
        
         1、样品必须按要求干燥,在干燥清洁的磨体内粉碎,自由落体轻敲毛细管,使样品充满牢固,填充高度应一致。要求应符合药典规定。
        
         2. 插入和取出毛细管时,必须小心避免破损。
        
         3、不同的线性升温速率,温室结果也不一致,因此需要一定的规范。
        
         4、待测样品最好一次充满5个毛细管,分别取中间三个读数的平均值作为测量后的测量结果,以消除毛细管造成的意外误差试管和样品的制备和填充。
        
         5、如需更换油浴管,先拆下溢油瓶,再拆下侧板;
        
        将手伸入仪器箱内,一只手握住油浴管,另一只手拉下弹簧,然后将油浴管垂直和水平取出。取出油浴管时,一定要小心,以免损坏玻璃。将管子插入仪器并按上述方法的相反顺序进行。
        
         6. 上样质量和一致性将直接影响测量读数的准确性。 “加载不良"可能导致熔解曲线出现低谷或长距离不连续性。此时的测量值仅供参考。
        
         7、熔点仪的加热温度为300℃,因此初始温度不应超过300℃。经常在高温下使用仪器会导致仪器不灵敏。
        
         8. 将熔点管插入仪器前,先用软布擦去外面的污物,以免油浴弄脏,否则时间长了,插座下面会有沉淀物,导致传热不良和熔点检测不准确。
        
         9. 在装载过程中戴上手套,以防止刺激性的样品粉末沾到您的手上。
        
         10、用过的熔点管不能随意丢弃,必须放在专用的盒子里,统一处理。

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