熔点仪的操作说明
熔点测定是鉴别物质性质的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业和制药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料等有机结晶物质的仪器。
熔点仪的操作步骤:
1. 准备两个样品。
2、接通电源后,先放一个样品,然后将指针调到70~80V,迅速升温,密切观察被测物的状态。物质熔化后,粗略估计待测物质的熔点范围。
3、确定物质的熔点范围后,将指针调至0V,将温度从待测物质的熔点降低到100℃左右(对于熔点低于100℃的化合物,应降至室温)。
4、冷却至(3)规定的温度范围后,放入第二个样品,将指针调至5-10V,缓慢升温至待测物熔化。
注意事项:
1、样品必须严格按照要求进行干燥、制备和装载。
2. 上样质量和一致性将直接影响测量读数的准确性。 “加载不良"可能导致熔解曲线出现低谷或长距离不连续性。此时的测量值仅供参考。
3、熔点仪的加热温度为300℃,因此初始温度不应超过300℃。经常在高温下使用仪器会导致仪器不灵敏。
4、将熔点管插入仪器前,先用软布擦去外面的污物,否则时间长了,插座下面会结垢,导致传热不良,熔点检测不准确。
5. 在上样过程中戴上手套,以防止刺激性的样品粉末沾到您的手上。
6、使用后的熔点管不能随意丢弃,必须放在专用的盒子里,统一处理。
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