对于某些分析,例如脂质分析,沉淀物必须冷冻干燥而不是烘箱干燥。冷冻干燥比烘箱干燥更好,因为它可以在不显着改变沉积物物理结构的情况下去除水分。因此,含粘土的沉淀物在冷冻干燥后更容易处理,也减少了干燥过程中沉淀物收缩造成的硅藻破碎。以下是操作冷冻干燥机的过程。
冻干机操作流程:
1. 准备样品
所有样品在冷冻干燥前必须在实验室冷冻室中冷冻。样品应放置在容器中,以将尽可能多的样品暴露在真空中。培养皿是沉积物的理想选择。
2.准备冷冻干燥机
打开冰箱并放置约 10 分钟。让温度同时稳定在 -55 和 -60 度,打开真空泵,确保排水阀关闭,烧瓶单元密封。这个动作将油加热到工作温度,并使冷冻干燥更有效。待温度稳定,油温加热后,关泵,打开放油阀释放真空。使用前通过泵前面的窗口检查油位和质量。油位应在上下标记之间,并应为透明的棕色。
3. 加载
释放真空后,取下有机玻璃瓶的顶部,从冰箱中取出预冻的样品,并尽快将其转移到烧瓶中,以防止融化和随后的水沸腾,如果是培养皿接下来,将样品放在塑料托盘上,取下盖子或稍微打开,当每个托盘装满时,用小玻璃瓶作为托盘之间的支柱来建立水平,您可以使用提供的尖嘴钳实验室 将托盘提起到位并使用盖子稍微打开的培养皿。每个托盘可以干燥 7 个样品,总共 8 个托盘上的 56 个样品。
4. 打开
装载后,应通过更换有机玻璃瓶盖并确保排水阀关闭来密封装置。排水阀只需稍微拧紧即可。过度拧紧会损坏阀门。如上所述打开泵。
5. 冷冻干燥
烧瓶中的压力应随着时间的推移而降低,表明正在进行冷冻干燥,并且样品中的水分已被去除。当压力下降到 0.08-0.1 mbar 时,样品应该是干燥的。目视检查也可用于确定干燥阶段。干燥时间因材料类型而异,通常随着含水量的增加、样品厚度的增加和表面积的减小而增加,与沉积物的大小成正比。对于培养皿中富含粘土的沉积物,样品可能需要更长的时间。干燥时间长达 48 小时对于沙质沉积物,最多需要 36 小时。
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