金相切片分析仪的制备方法及流程

        金相试样的制备主要包括取样和研磨。如果抽样的零件不具有典型性和代表性，则检验结果将不正确，并会导致错误判断。金相试样的切割方向、位置和数量应根据金属制造方法、检验目的、技术条件或双方协议的规定选择。金相试样的制备、研磨、抛光和侵蚀按GB/T 13298-1991《金属显微组织检验方法》的有关规定进行。
         1、金相样品的选择
        1、纵向取样纵向取样是指沿钢材的锻造方向取样。主要检查内容有：非金属夹杂物的变形程度、晶粒扭曲程度、塑性变形程度、变形后各种组织的形貌、热处理的整体情况等。
         2、横向取样横向取样是仅垂直于钢材的锻造方向取样。主要检查内容有：金属材料从表面到中心的组织结构、显微组织状态、晶粒度等级、碳化物网络、表面缺陷深度、氧化层深度、脱碳层、腐蚀层深度、表面化学热处理和涂层厚度等。
         3、缺陷或失效分析抽样 缺陷分析抽样应包括零件的缺陷部分。例如，包括零件断裂时的断裂，或取裂纹的横截面，观察裂纹的深度和周围组织的变化。取样时应注意不要损坏甚至磨削过程中的缺陷消失。
        样品尺寸应小于400mm2，高度为15-20mm。
        样品截取可用手锯、砂轮切割机、切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪、锯、刨、车、铣等，必要时也可采用气割。硬脆金属可以通过锤击进行取样。无论采用哪种方法切割，都应注意不要因变形或过热而改变样品的结构。对于使用高温切割的试样，必须去除受热影响的部分。
        二、金相样品的镶嵌
        在制备金相样品的过程中，很多样品很难直接研磨抛光（grind, Polish），所以要进行镶嵌。镶嵌的样品不仅便于研磨和抛光，而且可以提高工作效率和测试结果的准确性。通常镶嵌的样品有：不规则形状的样品；电线和板材；小工件；表面处理和渗透涂层；表面脱碳材料等
        常见的样品安装方法有：
         1.机械镶嵌法，机械镶嵌法，将试样置于钢圈上或者在一个小钢夹中，然后用螺丝和垫片固定。这种方法操作简单，适用于镶嵌规则形状的样品。
         2、树脂镶嵌法树脂镶嵌法是用树脂镶嵌小的金相试样，可以将任意形状的试样镶嵌成一定尺寸的试样。树脂镶嵌法可分为热压镶嵌法和浇注镶嵌法两种。
         (1)热压镶嵌法。热压镶嵌法是将聚氯乙烯、聚苯乙烯或电木粉加热到一定温度并施加一定压力保温一定时间，使镶嵌材料与试样牢固结合在一起，然后将样品磨碎。热压镶嵌需要用镶嵌机完成。
         (2)浇注镶嵌法。由于热压镶嵌法需要加热加压，对淬硬钢和软金属有一定影响，可采用冷铸。浇注法适用于不允许加热的样品、较软或低熔点的金属、形状复杂的样品、有孔隙的样品。或者在没有安装设备的情况下应用。时间证明，最好使用环氧树脂。常用配方为：环氧树脂90g，乙二胺10g，也可加入少量增塑剂（磷酸二丁酯）。按上述比例搅拌均匀，倒入预先准备好的金属环中，先将样品放入环中，约2～3小时后凝固脱模。
         3. 金相样品的磨削
        在切割或镶嵌金相样品后，需要进行一系列的打磨工作，以获得光亮的抛光表面。研磨过程包括整平、抛光和抛光三个步骤。
         1、试样切割后，一步进行粗磨。粗磨通常在磨削的砂轮上进行。磨料的大小对试样的表面粗糙度和磨削效率有一定的影响。粗磨时，还应注意用水冷却，防止结构发生变化。
         2、经抛光或细磨的试样虽然经过粗磨后表面光滑，但仍有较深的磨损痕迹和表面加工变形层，需要通过从粗到细磨不同的金相砂纸逐渐减少。准备进一步抛光。金相砂纸是抛光金相样品的重要材料，常用的磨料有碳化硅和氧化铝。手工打磨试样时，应将砂纸放在玻璃板上，依次用240号、600号、水性砂纸、0号、01号、02号、03号金相砂纸打磨，并分别更换一张砂纸。样品应旋转900°，并*去除前一个的磨痕。
        除手动精磨外，金相试样预磨机也可用于机械精磨，但抛光时请注意水冷，以免磨面过热。
         3.抛光的目的是去除金相磨削面精磨留下的细微磨损痕迹和表面变形层，使磨削面成为光滑的镜面，没有划痕。
        金相样品的抛光方法有：
         (1)机械抛光。机械抛光依靠抛光粉的研磨和滚动作用，将金相试样抛光成光滑的镜面。抛光粉在抛光时嵌入抛光布的缝隙中。相当于抛光砂纸的切割作用。
        机械抛光使用的设备主要是抛光机。抛光机由电机驱动的抛光盘组成，结构比较简单。好的抛光机不允许有任何可以感觉到的径向和轴向跳动，并且抛光盘在使用过程中应该稳定且噪音低。
        抛光中常用的磨料有氧化铬、氧化铝、氧化铁和氧化镁。将抛光磨料制成水悬浮液使用。zui常用的抛光磨料是金刚石膏，其特点是抛光效率高，抛光后表面质量好。
        抛光织物在金相样品的抛光中起着重要作用，依靠织物与磨削面之间的摩擦力使磨削面光亮。在抛光过程中，织物的纤维间隙可以储存和支撑抛光粉，从而产生研磨的效果。常用作粗抛织物的帆布、细抛和精抛的布、天鹅绒和丝绸。
        在抛光操作中，施加在样品上的压力要平衡，先重后轻。在抛光初期，试样上的磨痕方向应垂直于抛光盘的旋转方向，以利于磨痕的快速抛光。在抛光后期，样品需要缓慢旋转，有利于获得光亮光滑的表面，同时防止夹杂物和硬质相造成拖尾。
         (2)电解抛光。电解抛光利用电化学溶解使样品达到抛光的目的。电解抛光速度快。一般样品用0号或00号砂纸打磨后可进行电解抛光。电解抛光金相样品可以显示材料的真实结构，尤其是硬度较低的金属或单相合金。对于容易变形的合金，如奥氏体不锈钢和高锰钢，电解抛光更有效。适合。但不适用于偏析严重的金属材料、铸铁及夹杂物的试样。
        电解抛光是通过电化学作用达到对样品进行抛光的目的。以不锈钢为阴极，抛光后的样品为阳极，在容器中填充电解液。当接通电流时，样品的金属离子在溶液中发生溶解。在一定的电解条件下，样品表面溶解的速度比凹陷快，使样品表面逐渐变得粗糙和变平。谭亮。
        使用直流电源进行电解抛光一般使用低压电池充电器就足够了，电路中应安装电流表和电压表。
        抛光时应先接通电源，然后夹住样品，再将样品放入电解液中。此时应立即调至额定抛光电流，并充分搅拌电解液并冷却或加热。抛光后，必须先将样品从电解液中取出，然后切断电源，将样品迅速移入水中冲洗并吹干。
         4、自动制样设备介绍 传统的手动金相制样过程繁琐。如果遇到大量样品，如何提高工作效率，降低人工成本就成了的问题。目前zui先进的设备是半自动或全自动金相制样设备。该类设备的特点是集粗磨、精磨、抛光制样工艺于一体。
        半自动制样设备的工作流程是先将镶嵌样品用支架固定（可以选择单个样品支架或多个样品支架），然后选择相应粒度的研磨纸（（从粗到细），贴在转盘上，设置研磨时间、压力和转盘速度等工作参数，完成机械粗磨到机械精磨，只需要选择合适的抛光布贴在转盘上, 加入合适的抛光液（可选择手动添加或自动添加），即可轻松完成机械抛光程序。
        全自动金相制样设备操作更方便。样品用支架固定，样品制备所需的所有砂纸和抛光布都附在转盘上（本设备配有多个转盘），预先设置好研磨抛光程序和各种参数，设备将在计算机控制下完成从粗磨、细磨、抛光到样品最终干燥的所有过程。
        自动化金相制样设备因其操作简单，能大大提高工作效率，越来越受到金相检验工作者的青睐。无疑是未来金相制样的趋势。
        四。金相样品的腐蚀
        在某些合金中，由于各相的成分硬度差异较大，或由于各相本身的颜色明显不同，在显微镜下可以区分其结构。然而，大多数微观结构需要通过不同的方法侵蚀才能显示出各种结构。常用的金属结构腐蚀方法包括化学腐蚀和电解腐蚀。
         (1)化学侵蚀法
        1、化学侵蚀原理 这种方法是利用化学试剂的溶液，通过化学或电化学作用来显示金属的结构。
        纯金属和单相合金的侵蚀纯粹是化学溶解过程。研磨面表面的原子溶解在蚀刻剂中。在溶解过程中，由于晶粒间溶解度的差异，结构显示出来。
        两相合金的侵蚀原理与单相合金不同。主要是电化学腐蚀过程。合金中的两相具有不同的电位。当研磨面浸入蚀刻剂中时，会形成许多微小的局部电池。具有较高负电位的相成为局部电池的阳极并迅速溶解在蚀刻剂中。结果，相位逐渐显示出凹槽。具有较高正电位的另一相成为阴极，在正常电化学作用下不会被腐蚀，并保持原来的光滑平面。
        多相合金的侵蚀也是一种电化学溶解过程。通常，多相合金通过电化学作用的腐蚀是所有具有较高负电位的相经常溶解。只有正电位较高的相才不会被腐蚀。一般无法识别多相结构，因此需要多次侵蚀。侵蚀剂。
         2、化学侵蚀的要点 研磨前，必须将表面冲洗干净，去除污垢。侵蚀的方法包括侵入法和擦拭法。
        浸入法是用夹子或手指夹住试样，将其浸入盛有腐蚀剂的容器中，使研磨面朝上，使试样*浸没。在腐蚀过程中，应摇晃腐蚀剂，使磨削面腐蚀得更均匀。整个侵蚀过程是这样的：光亮的抛光面经过侵蚀逐渐失去光泽，然后变成银白色或淡黄色，最后变成灰黑色。一般来说，如果侵蚀较浅，在显微镜上观察侵蚀程度。如果结构尚未暴露，则无需抛光即可对其进行腐蚀。
        擦拭方法是将试样放在工作台上，研磨面朝上，用浸有蚀刻剂的棉花轻轻擦拭研磨面。这种方法腐蚀后，磨削面容易出现不均匀腐蚀。适用于大型工件和大型试样的金相检验。
        将中度腐蚀的样品从蚀刻液中取出后，应迅速用清水*冲洗干净，然后浸入酒精或喷酒精对样品表面进行研磨，然后用热风吹干。喷酒精的目的是研磨表面以加快干燥，吹气时样品应倾斜，防止表面水成为“水渍"。被侵蚀样品的研磨面应保持清洁，以保护研磨面不受损伤。如果腐蚀的样品不要求及时观察或需要保存，应立即放入干燥器中。
         (2)电解侵蚀法
        化学侵蚀法虽然有很多强腐蚀剂，但对于一些化学稳定性*的合金，如不锈钢、耐热钢等，仍难以清楚地显示其结构。钢、热电偶材料等
        电解腐蚀的工作原理与电解抛光基本相同。电解抛光开始时，样品产生“侵蚀"现象。这个阶段只是电解腐蚀的工作范围。由于各物与晶粒之间的析出电位不一致，在微弱电流的作用下，各相的侵蚀深度不同，因此可以显示各相的结构。
         5. 现场金相检验
        一些大型机械或部件，如大型齿轮、轴、管道等，可直接选择在工件上进行组织的无损检测，并进行抛光→抛光→侵蚀等工序。
        选择一个合适粒度的小砂轮，插入电动手磨机并拧紧。开启手磨机，在工件上磨出待测部分；然后将金相砂纸贴片贴在手磨机的磨头上，对检测到的部分进行细磨，从粗到细更换几种不同粒度的贴片。精磨完成后；在磨头上贴一块抛光布片，加入研磨膏进行抛光，直至检测到的部分光亮。观察组织时，用棉花蘸少许化学蚀刻剂轻轻擦拭被测部位，浸蚀后用酒精冲洗并用吹风机吹干。
        观察组织时可以使用便携式金相显微镜。对于显微镜无法观察到的部分，在制样后，用覆膜的方法将需要观察的地方用膜复制，带到实验室进行观察。如果需要摄影，请在显微镜上安装摄像机或摄影机。