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怎样选择合适的旋转蒸发仪以及真空和温度设定
更新时间:2021-09-09   点击次数:545次

怎样选择合适的旋转蒸发仪以及真空和温度设定

        旋转蒸发仪是实验室常用的设备,由加热浴、旋转电机、蒸发瓶、冷凝管等组成。通过电子控制使蒸发瓶以合适的转速恒速旋转,将蒸发瓶置于加热浴锅中边旋转边恒温加热,使蒸发瓶内的物料受热均匀。在旋转过程中,物料粘附在蒸发瓶壁上,增加了蒸发面积。利用真空泵使蒸发瓶处于负压状态,在负压下降低瓶内溶液的蒸发温度,加快蒸发速度。高效冷却器的螺旋管通有冷却介质,使馏出蒸汽液化,达到分离目的。
        旋转蒸发仪的核心技术
        旋转蒸发仪的主要要求是耐腐蚀和高真空。因此,旋转蒸发仪的核心技术是运动部件能够承受各种溶剂的腐蚀和运动状态下的密封。采用特种陶瓷轴承、聚四氟乙烯、氟橡胶和高硼硅3.3玻璃密封,能抵抗各种溶剂的腐蚀(少数强碱除外),气密性持久可靠。无金属设计,特别适用于需要避免金属离子污染物的材料的提取。
        选择旋转蒸发器
        ◆ 一选旋转蒸发器的规格
        旋转蒸发仪的规格以蒸发瓶的体积来区分。所需蒸发瓶的大小取决于要蒸发的物料量,一般来说,2L、3L、5L旋转蒸发仪适用于小规模的实验室测试; 5L、10L、20L适用于中试; 20L、50L适用于中试和生产。
         ◆ 其次考虑旋转蒸发仪的蒸发速度
        对于相同规格的旋转蒸发仪,影响旋转蒸发仪蒸发速度的主要因素有以下四项:
         1、加热浴温度
        加热浴温度越高,物料越高蒸发越剧烈。但由于材料耐热性、使用安全性和能耗的限制,常用温度为60°C。加热浴的温度减去蒸发瓶的传热温差和蒸发过热度就是物料温度。
        材料耐热性主要是指生物活性物质不发生变性的允许温度,使用安全主要是指更换蒸发瓶过程中不发生烫伤的风险。加热浴温度适中,水分挥发率低,能源利用率高。
         2、旋转蒸发器内真空度:推荐真空度为95~98kPa(绝压2~5kPa)。
         3、冷凝器冷却介质温度:物料温度减去冷凝器传热温差,冷凝过冷度为所需冷凝器冷却介质的平均温度花费。
        物料温度与真空度的关系符合物料饱和温度与饱和压力的关系。当加热浴温度和真空度确定时,冷却介质的温度取决于材料的类型。
         4、蒸发瓶转速:蒸发瓶转速越高,烧瓶内表面的浸润面积越大,受热面积越大;但同时,液膜厚度越厚,传热温差越大。对于不同粘度的材料,有不同的速度。
        加热浴温度、真空度和冷却介质温度是相关参数,与物料的种类和冷凝水的回收率有关。
        注:旋转蒸发仪的基本运行条件为:加热浴温度60℃,真空度95~98 kPa(绝压2~5 kPa),冷却介质温度20℃。
        工作参数范围为:加热浴温度≤80℃,真空度≤98kPa(绝压≥2kPa),冷却介质温度-20℃~常温。
        旋转蒸发器的冷凝器有立式和斜式两种,传热和流动过程没有区别。由于立式占用空间小,一般旋转蒸发器采用立式冷凝器。
        

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