水分测定仪的选购

        第 1 步：水分分析仪的类型
        有许多市售的水分分析仪。根据试验方法，有以下几种：
        红外法仪器，体积小，测量范围广，精度差，适用于水分含量为5%～90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。
        卡尔费休库仑仪，主要原理：利用化学反应后电导率变化的计算，结构复杂，体积大，测量精度，适用于100PPm以下水分含量的测量.一般用于化工、医药等行业对水分要求非常严格的阴离子聚合等产品的测定，或用于多频率的大型彩印厂，价格相对昂贵。
        卡尔费休体积法，结构比较简单，体积和精度适中，适用于10PPm-10%的水分含量的测定，一般用于化学、医药和包装行业产品的测定。对水分要求严格。价格从数量上看，从千元到数万元不等。
        对于一般的软包装行业，在测量乙酸乙酯等溶剂的水分含量时，使用卡尔费休容积式水分测定仪*可以满足每天2-10次测量的要求，经济性比较好。
        第二步：体积法和库仑法的区别
        卡尔费休容量法测定水分的原理
        卡尔费休容量法中水分含量的测定主要基于电化学反应：
         I2＋2eó2I-
        反应中当电池溶液中同时存在I2和I-时，反应在电极的正负极同时进行，即I2在一个电极上被还原，而I - 在另一个电极上被氧化，所以两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有 I- 而没有 I2，则两个电极之间没有电流流动。
        卡尔费休试剂含有吡啶、碘等活性成分，计量加入反应槽，可与待测溶液中的水反应如下：
         H2O＋SO2＋I2＋3C5H 5N→2C5H5N·HI＋C5 H5N·SO3
         C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
         C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
        反应继续进行，不断消耗水形成I-，直至反应滴定结束，水消耗完毕。此时溶液中有微量未反应的卡尔费休试剂，使I2和I-共存，两个铂电极之间的溶液开始导电，电流指示到达终点，滴定停止。.因此，可以通过测量消耗的卡尔费休试剂的体积（容量）来校准溶液中的水含量。
        卡尔费休库仑法（coulometric method）的测量原理
        库仑法是将样品溶解在含有一定量碘的特殊溶剂的电解液中，水消耗碘，但不再需要用标定的含碘试剂进行滴定，而是通过电解过程，溶液中的碘离子被阳极化为碘：
         2I¯—2e ─→I2
        产生的碘和样品中的水 响应。终点由双铂电极指示。当电解液中的碘浓度恢复到原来的浓度时，电解停止。那么根据法拉第电解定律：
         CM i·t
         m=---------×----- = ---------
         96500 n 10722
        测试样品的水分含量。
         1、选择时最好考虑自动仪表。手动水分测定仪需要测试者目视检查玻璃滴定管中的试剂，也需要在到达终点后手动关闭。由于每个人的行为不同而造成的延误会造成不必要的错误。
         2 选择时应考虑购买全封闭的测试系统。由于碘的存在，裸卡尔费休试剂很容易吸潮。待测的乙酸乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免因水分在空气中溶解而造成误差。
         3、应考虑计量泵的寿命。计量泵是容积式水分仪的关键部件。卡尔费休试剂是一种强腐蚀性试剂。应尽量选择氟塑料等耐腐蚀材料制成的计量泵，以防止泄漏和损坏仪表。报废。
         4. 电极问题。这部分属于仪器的核心部分。一方面，它应该具有高灵敏度。另一方面，由于测试时要浸入测试槽中，所以最好选择优质的铂电极仪器，以保持电极的使用寿命。
        第三步：购买水分测定仪的注意事项
        此外，为获得准确的检测结果，水分测定仪在使用过程中除了严格操作外，还应注意以下问题：
         ■ 系统全密闭问题。卡尔费休试剂液路的连接必须紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则试剂泄漏将直接影响测试结果。其非密封性的另一个问题是卡尔费休试剂在测试过程中会吸收空气中的水分，这会导致滴定终点延迟。
         ■ 抽样的确切问题。在校准卡尔费休试剂时，需要取10mg水，尽量使用10ul的进样器，不仅准确快速，还能防止水滴粘附。同样，使用甲醇试剂和乙酯也有类似的问题。取放后应注意尽量缩短打开反应槽的时间。
         ■ 磁力搅拌速度调节。在反应池中，由于滴定试剂是局部加入的，与电极不在同一个地方，所以搅拌速度要快，不要形成湍流，这样才能尽快达到终点。
         ■ 滴定速度设置应先快后慢。滴定开始要快，尽量缩短试验时间，接近终点时应变慢，可以提高测量精度。
         ■ 测试当天结束后，务必清空系统中的卡尔费休试剂，然后用甲醇清洗。千万不要用水清洗系统，因为它不容易挥发，这会导致下次测试中的卡尔费休试剂校准不正确。
         ■ 水分测定仪应远离强磁场，以免电子显示器在运行过程中出现跳动和异常现象。
        手动水分测定仪，因为测量卡尔费休试剂和甲醇溶剂必须使用玻璃自动滴定管，并且玻璃滴定管本身由于平衡压力而必须连接到外面。除了上述几个方面外，在使用时还应注意以下两点：
         ■ 系统尽可能紧密。手动水分测定仪需要在吸球管和玻璃滴定管的顶部增加一个装有干燥剂的U形管，以减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境中，尽量不要安排水分测试。
        调整滴定管滴定速度时，最好调整到1滴/秒。滴定速度过快，到达终点时延迟误差较大；而滴定速度过慢会延长测试过程，上述干扰容易导致延迟到达终点。