1、当色谱图上的组分分离不好时,一般认为色谱柱有问题。事实上,在好的色谱柱下,以下原因也会造成分离效果不佳,例如:
⑴入口插件安装密封性能差;
⑵色谱柱死体积大;
⑶取样技术不好;
⑷毛细管柱分析的补气没有打开或流量太小;
⑸'鬼峰'干扰各种情况;
⑹探测器工作参数设置错误;
⑺“半宽"、“斜率"等数据处理峰检测参数不匹配。
2、当基线不稳定时,怀疑仪器有问题。事实上,在日常操作中,基线是不稳定的,应该首先检查:
⑴数据处理本身的稳定性,相关参数设置是否合理;
⑵ FID 运行时的气流比是否合适;
⑶色谱柱是否需要老化;
⑷燃气系统是否有燃气泄漏;
⑸ 新气源纯度是否有保证
⑹过滤器是否失效等;
从以上两个例子来看,不难看出:作为色谱分析工作者,您不仅是色谱仪器、数据处理设备方面的专家
操作人员和色谱分析方法,还需要设备硬件的使用,软件的好坏
判断能力。为避免操作失误,提高色谱分析结果的可用性,建议色谱分析操作人员在日常工作中应特别注意以下几点:
⑴在熟练操作前,应严格按照仪器、数据处理说明、色谱分析方法要求操作,如:仪器
气源纯度、色谱柱类型、定期色谱柱老化、样品处理、进样量、数据处理
参数设置
, 等等。;
⑵保存原始色谱仪和标准柱调整试验中得到的相关数据进行数据处理,以便长时间工作后出现问题时进行对比和参考
仪器已修理;
⑶对日常工作中出现的现象、原因、解决方法及问题,应随时记录保存。代表性色谱图。
实践证明,这些数据在仪器出现重大故障或大修时非常有用。
⑷保存色谱分析方法验收或验证中的标准样品和实际样品的所有色谱图,以及改变各种分析实验条件后的分析效果数据,作为以后操作的参考。
为什么色谱数据处理器或色谱数据处理工作站在连接到GC之前要测试自身的电平和噪声?
测试的目的有两个:
1.检查安装是否正确和工作环境是否异常,如:
①市电功率变化是否超过±20%;
②元件之间是否存在错误的插头接触;
③内置采集卡,外接采集单元是否有电源干扰;
2、检查系统本身是否有故障,适应范围和测量精度。对于下一步和GC连接采样分析数据处理,操作者必须了解:
①所用数据处理装置的性能能满足本次分析的要求;
②检查测试是否异常,因为为了保证数据处理结果的准确性,所以测试工具必须准确可靠。
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上海市临洮路
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