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液体颗粒度仪分析系统的规范化操作介绍
发布时间:2021-08-12   点击次数:23次

液体颗粒度仪分析系统的规范化操作介绍

        (1) 系统清洗
  使用传感器和粒子计数器分析油液时,必须保证传感器和连接管道的清洁,即样品液分析系统必须用预过滤的溶剂清洗。清洗流量比工作流量高50%。通过分析一定量的清洁溶剂或稀释剂来测试系统的清洁度。
   (2) 样品溶液制备
  先用无绒丝布擦去取样瓶外面看到的污染物,然后目视检查样品溶液。如果样品液中含有水或其他两相液体,请勿使用粒子计数器分析样品液,因为这会影响粒子计数器的正常工作。这时用光学显微镜按ISO4407计数;如果样品液的光密度较大(指不透光的深黑色样品液),或者粘度或颗粒污染较大时,不要直接在颗粒计数器上计数,而要先稀释;当样液不具备上述条件时,则直接使用粒子计数器进行分析,但样液中的粒子浓度必须小于制造商推荐的传感器浓度限值的50%。如果不行,先取出一部分样液,再按较高的稀释比,如20:1进行稀释。通过分析稀释剂,可以确定样品是否可以直接分析,稀释比例是多少。
   (3) 污染物的再扩散
  如果样品溶液放置一段时间,颗粒会沉淀并结块。此时,在对样品溶液进行分析之前,需要使污染物均匀地分散在样品溶液中。
  具体方法是:
   ① 用手摇动样品溶液至少 1 分钟,同时使用样品溶液搅拌装置或超声波浴分散污染物。如果您使用的是超声波浴,采样瓶应垂直放置在浴槽中。浴槽内水应刚好在取样瓶内液标线以下,浴槽振动时间不应超过30s;
   ②将样品瓶置于密封的玻璃盖内,在至少53.5MPa的真空下,取下瓶盖脱气直至气泡释放;也用盖子盖住采样瓶,并将其放入超声波浴中进行脱气,直到可以看到外部。直到看不到气泡为止。
   (4) 样品溶液的分析
  ①样品溶液脱气后立即分析。分析前,传感器应至少用少量样品液冲洗两次。
   ②样品液应在仪器制造商规定的传感器标准流量下进行分析。
   ③每种样品液至少应计数3次,粒径的颗粒计数误差应为小于10%,否则应分析错误原因,采取相应措施,重新计数。
   ④ 分析样品液时应特别注意。当传感器待分析的样液与之前分析的样液不相容时,由于传感器的透明窗口会留下之前分析过的样液的薄膜或液滴,如果不采取措施,会造成计数错误.我们必须在分析方法中加入一系列清洗步骤,并且每种清洗溶剂都应该与前者相容。例如,从分析水溶液转为分析油(水油不相容)时,分析方法中应采取的清洗步骤为:
  一种。用蒸馏水或去离子水冲洗系统;
  湾使用IPA(异丙醇)冲洗系统;
   C。使用石油醚(沸点范围100℃/120℃)或性能相同的溶剂冲洗。
  此时按①~③对样品溶液进行分析。
   ⑤ 试验结束后,用干净的溶剂清洗传感器和其他连接的管道,以满足系统清洁度要求。

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