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纳米材料粒度测试仪器和方法大全
发布时间:2021-08-12   点击次数:28次

纳米材料粒度测试仪器和方法大全

        纳米材料是指在三维空间(1-100nm)中至少一维具有特殊性质或由纳米结构单元组成的材料。它们被誉为“21世纪最重要的战略高科技材料之一"。 "。当材料的粒径达到纳米级时,将具有传统微米级材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等诸多特性,这些特殊的效果将提供新的思路。新材料的开发和应用。目前,纳米材料已成为材料开发和产业化的最基本组成部分,纳米材料的粒径是其最重要的表征参数之一,本文阐述了8种纳米材料粒径测试方法根据不同的检测原理,分析了不同粒径检测方法的优缺点和适用范围。纳米材料,一般包括扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜 (TEM)。对于非常小的颗粒尺寸,尤其是仅由几个原子组成的簇,使用扫描隧道电子显微镜进行测量。电子显微镜测得的粒径计算主要采用交叉法、最大交叉长度平均法、粒度分布图法。优点:该方法是粒度观察的绝对方法,因此可靠直观。缺点:测量结果缺乏整体统计;下落样品前必须进行超声波分散;对于一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品,很难获得准确的结果。 2、激光粒度分析方法激光粒度分析方法是基于夫琅禾费衍射和米氏散射理论。激光照射到颗粒上后,颗粒可以使激光发生衍射或散射,以测试粒度分布。因此,相应的激光粒度仪分为激光衍射型和激光动态散射型两种。一般的衍射粒度分析仪适用于5μm以上粒径的样品分析,而动态激光散射分析仪对5μm以下的纳米和亚微米级颗粒样品的分析更准确。因此,纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。优点:样品量少,自动化程度高,重复性好,在线分析等缺点:不能分析高浓度粒度和粒度分布,在分析过程中需要稀释,会带来一定的误差。 3.动态光散射法状态光散射又称光子相关光谱,是通过测量样品散射光强度的波动来获得样品的平均粒径和粒径分布。纳米粒子在液体中的布朗运动以布朗运动为主,其运动速度取决于颗粒大小、温度和粘度系数等因素。在恒定温度和粘度条件下,通过光子相关光谱法测量颗粒的扩散系数可以得到粒径分布,适用于工业产品粒径的检测,测量粒径范围为1nm至5μm的悬浮液。优点:速度快,可以获得准确的粒度分布。缺点:结果受样品粒径和分布影响较大。仅适用于测量粒径分布较窄的颗粒样品;试验过程中不应有明显的结块和快速沉降。 4. X射线衍射线宽法(XRD) XRD测量纳米材料晶粒尺寸的原理是当材料晶粒尺寸为纳米时,衍射峰形会相应变宽。确定并使用谢乐公式计算不同晶面的晶粒尺寸。对于特定晶粒,衍射hkl的晶面间距dhkl与晶面层数N的乘积即为晶粒在垂直于晶面方向的晶粒尺寸Dhkl。优点:可用于未知物质的鉴别。缺点:灵敏度低;定量分析的准确性不高;测得的晶粒尺寸不能判断晶粒是否紧密团聚;需要注意样品中不存在微观应力。 5、X射线小角散射法(SAXS)X射线照射在材料上时,如果材料内部存在纳米级密度不均匀区域,则在2°~5的小角度范围内° 在入射 X 射线束周围出现散射的 X 射线。材料粒度越细,中心散射越分散,这种现象与材料颗粒的内部结构无关。 SAXS 方法可以通过测量中心的散射图案来计算材料的粒度分布。 SAXS可用于在纳米级测定各种金属、无机非金属、有机高分子粉末、生物大分子、胶体溶液、磁性液体等的粒度分布;它还可以测量各种材料中的纳米级孔隙和偏析。该区域的大小和降水量相同,用于分析和研究。优点:操作简单;对于单一材料的球形粉体,该方法测量粒度精度良好。缺点:不能有效区分来自颗粒或微孔的散射,且散射较密集在无线电系统中,粒子散射之间会产生干扰效应,导致测量结果较低。 6、X射线光电子能谱(XPS) XPS法以X射线为激发源,根据纳米材料表面激发电子的特征能量分布(能谱)分析表面元素,又称化学分析光电子能谱 (ESCA)。由于特定轨道上原子的结合能取决于原子周围的化学环境,因此X射线光电子能谱的指纹特征可用于除氢和氦外的各种元素的定性和半定量分析。优点:绝对灵敏度极高,分析所需样品量少。缺点:但相对灵敏度不高,分析液体样品比较麻烦;影响X射线定量分析准确性的因素相当复杂。 7. Scanning Probe Microscopy (SPM) SPM方法利用测量探针与样品表面相互作用产生的信号,研究物质表面原子和分子的几何结构以及纳米或相关物理化学原子水平。分析技术的本质,特别是以原子力显微镜(AFM)为代表的分析技术,不仅可以直接观察纳米材料表面的形貌和结构,还可以对材料表面进行可控的局部处理。优点:在纳米材料的测量和表征方面具有独特的优势。缺点:由于缺乏标准材料,在实际操作中缺乏实用性。 8.拉曼光谱拉曼光谱是低维纳米材料的shou选方法。它是一种基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术。它是由激发光的光子与材料的晶格振动相互作用产生的非弹性散射光谱,可用于分析材料的指纹。拉曼频移与材料分子的旋转和振动能级有关,不同的材料产生不同的拉曼频移。拉曼频率特性可以提供有价值的结构信息。拉曼光谱可用于分析纳米材料的分子结构、键态特征和平均晶粒尺寸测量。优点:灵敏度高,不损伤样品,方便快捷。缺点:不同振动峰的重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素影响;在进行傅里叶变换光谱时,经常会出现曲线的非线性。总结 纳米材料粒径的测试方法多种多样,但不同的测试方法对应不同的测量原理,因此不同的测试方法是不能改变的。横向比较。不同的粒度分析方法都有其一定的适用范围和相应的样品处理方法,因此在实际检测中,应综合考虑纳米材料的特性、测量目的、经济成本等因素来确定最终选择的检测方法。

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