凯氏定氮仪的校准方法

蛋白质是大米产品的重要等级指标，随着贸易的发展，大米蛋白质含量的测量在合格评定 中应用越来越广泛，也显得越来越重要。KDN系列凯氏定氮仪被广泛运用于种子、粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮的含量，其测量结 果的准确度和可靠性直接影响到对上述产品的质量评价。

近来，客户针对定氮仪的校准需求越来越多，而目前国内尚无针对凯氏定氮仪的检定规程或校准规范，这给此类仪器的计量校准带来了相当的难度。通过研究仪器的原理和用户的实际使用要求，参考国内外相关标准，提出一种凯氏定氮仪的校准方法。

凯氏定氮仪是根据凯氏定氮法设计的用于测定化合物或混合物中总氮量的一种仪器。使用前需要校准的项目有空白试验、回收率的测定、仪器的测量重复性。下面我们来一点点降解下凯氏定氮仪该如何校准。

空白试验可以检查仪器的稳定程度并排除杂质氮的干扰。空白试验方法：称约05g蔗糖（无氮）代替试样，按测定步骤进行空白测定，连续测量两次，消耗标准滴定溶液的平均体积不得超过0.2mL。

通过回收率的测定可以直接反应凯氏定氮仪测量结果的准确性。利用铵盐含氮量稳定且不用消化的特点，可以 简单快速地测定回收率。回收率测定方法：将高纯度的硫酸铵在105摄氏度下干燥2个小时，称取0.2g（精确到0.1mg）放入消化烧瓶中，进行蒸馏、滴定，根据方程式计算氮的含量。

仪器的测量重复性可以检验测量结果的可靠程度，是*的一个校准项目。称取0.2g干燥后的高纯度硫酸铵，按照操作步骤进行蒸馏、滴定，根据方程式计算回收率，重复测试6次，较少结果的误差。